低聚合甘油脂肪酸酯的綠色制備及其性質分析

低聚合甘油脂肪酸酯(Oligoglycerol esters of fatty acids,OGE)是一類重要的聚合甘油酯產品,被用作乳化劑廣泛應用于食物、醫藥和日用化工等范疇。本文主要研討了OGE的綠色制備及其性質剖析,為組成高質量的OGE產品供給理論參閱。首先,以甘油和縮水甘油為原料,在強酸性陽離子交換樹脂催化作用下組成低聚合甘油,別離研討反響溫度、反響時刻、催化劑品種及用量、底物摩爾比對低聚合甘油產值的影響。經過正交實驗優化反響參數,得到最優條件,低聚合甘油均勻含量可到達69.22%。使用分子蒸餾對產物進行純化,得到93.07%的高純度低聚合甘油產品。其次,選用Lipozyme 435催化低聚合甘油與亞油酸酯化制備OGE。經過單因素和呼應面實驗優化反響參數,確認了******反響條件,均勻酯化率可到達95.82%。并使用鼓泡式反響器成比例擴大化組成OGE,研討了酶在鼓泡式反響系統中的催化穩定性,成果表明:鼓泡式反響器比傳統的機械攪拌釜能到達更高的反響功率(97.23%),且對酶的破壞性較小,在重復反響10批次后酶的相對活性保存為98.2%,因此更適合用于高粘度的非均相酶催化反響系統。然后,以苯磺酸催化縮水甘油與單甘酯反響制備OGE,別離討論了底物摩爾比、催化劑用量、反響溫度和時刻對OGE含量的影響。經過正交實驗對反響條件進行優化,確認了最優條件,OGE的均勻含量可到達62.59%。選用分子蒸餾對產物進行純化,得到純度為91.45%的OGE產品,其主要成分為低聚合甘油單酯。與單甘酯相比,其親水性更強,乳化性能更好,可作為親水性乳化劑應用于食物、化工和醫藥等范疇。最終,對酶法催化組成的二聚合甘油亞油酸酯(Diglycerol esters of linoleic acid,DGEL)產物進行別離純化和性質剖析。先用TLC和硅膠柱層析法對產物進行別離純化,再使用HPLC和ESI MS對別離組分進行定性剖析,最終經過NMR對純化組分進行結構剖析。以不同體積比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)為洗脫液進行梯度洗脫,可順次收集到高純度的二聚合甘油三酯、二酯和單酯。另外,經過別離測定SFC、DSC、PLM和XRD,探討了不同酯化度的DGEL對DAG結晶特性的影響。成果發現:增加少量(0.5 wt%)的DGEL對DAG的高熔點部分具有明顯的按捺結晶作用,且按捺效果隨著酯化度的增加而相應減小,可是對低熔點部分的結晶無顯著影響。